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云顶国际七水硫酸亚铁质量分数测定方法的研究

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  第1期 2019年2月 现代盐化工 Modern Salt a nd Chemical Industry N o .1 Febr ua ry,2019 七水硫酸亚铁质量分数测定方法的研究 刘婷 (中山市铭禹污水处理有限公司,广东 中山 528400) 摘 要:本文就工业级七水硫酸亚铁质量分数的测定方法进行研究,改用过量重铬酸钾标准溶液氧化硫酸亚铁,以试亚铁灵 为指示剂,用已标定的硫酸亚铁铵溶液滴定多余的重铬酸钾标准溶液,从而反算出七水硫酸亚铁的质量分数,标准偏差小于 允许偏差0.005,检出限0.001,操作简便快速,精确度可满足检测要求。 关键词:七水硫酸亚铁测定;污水处理;消毒剂 七水硫酸亚铁俗称绿矾,在实验室、水处理和工业生产 中应用广泛,工业上用于制造铁盐、墨水、氧化铁红及靛青 以及媒染剂、鞣革剂、净水剂、木材防腐剂及消毒剂等。农 业上用作化肥,除草剂及农药。七水硫酸亚铁性状是浅绿色 固体,分子式为FeSO4?7H2O,暴露在空气中易氧化成三价 铁,使得外观变黄,且还原性大打折扣,故需测定工业级七 水硫酸亚铁的质量分数。某冶金企业的企标检测方法是通 过把试样溶解后,加入硫磷混酸,以二苯胺磺酸钠为指示 剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定的方式测定七水硫酸亚 铁质量分数。上述方法检测结果不稳定,平行样效果较差, 药品难获得,本实验就工业级七水硫酸亚铁质量分数的有 效测定方法进行研究,改用过量重铬酸钾标准溶液氧化硫 酸亚铁,以试亚铁灵为指示剂,用已标定的硫酸亚铁铵溶 液滴定多余的重铬酸钾标准溶液,从而反算出硫酸亚铁的 质量分数。 1 材料和方法 1.1 器材、试剂和材料 实验仪器:电子天平(型号舜宇FA2004 ,精确度万分之 一)、干燥箱、干燥皿、酸式滴定管、锥形瓶若干。实验试剂: 重铬酸钾(优级纯),浓硫酸、六水合硫酸亚铁铵、邻菲罗 啉、七水合硫酸亚铁铵(分析纯)。云顶国际实验材料:工业级七水硫 酸亚铁A样品(广州市三可化工有限公司)。 1.2 方法 1.2.1 药剂配制及标定 重铬酸钾标准溶液(0.25 mol/L)的配制方法为:称取 预先在120 ℃烘干2 h的优级纯重铬酸钾12.258 g溶于水 中,移入1 000 mL容量瓶,加水稀释至标线后摇匀。硫酸亚 铁铵标准溶液(≈0.05 mol/L)的配制为:称取19.75 g六水 合硫酸亚铁铵,边搅拌边缓慢加入20 mL浓硫酸,冷却后 移入1 000 mL容量瓶,加水稀释至标线后摇匀。试亚铁灵指 示剂的配制方法为:称取1.458 g邻菲罗啉,0.695 g七水合硫 酸亚铁铵溶于水中,稀释至100 mL,贮于棕色瓶中。 硫酸亚铁铵的标定方法为:准确吸取5 mL重铬酸钾 溶液于500 mL锥形瓶中,加纯水稀释至110 mL,缓慢加 入30 mL浓硫酸后混匀。待冷却后,滴加3滴试亚铁灵指示 剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至 红褐色即为终点。硫酸亚铁铵标定的浓度计算式如下: (1) 式中,C—硫酸亚铁铵标准溶液浓度,mol/L;V—硫 酸亚铁铵标准溶液的用量,mL。 1.2.2 测定方法 准确称取2 g左右待测工业级七水硫酸亚铁转移至锥形 瓶中,加纯水稀释至100 mL,然后缓慢加入浓硫酸10 mL, 并加入30 mL重铬酸钾溶液,最后滴加3~4滴试亚铁灵指示 剂,并用硫酸亚铁铵溶液回滴,记录硫酸亚铁铵溶液消耗体 积。其中,七水硫酸亚铁的反算计算式如下: V [K2CrO7 ]= C[(NH4 )2Fe(SO4 )2 ]× V [(NH4 )2Fe(SO4 )2 ]/C[K2CrO7 ] (2) n[(NH4 )2Fe(SO4 )2 ] =C[K2CrO7 ]×{30 -V[K2CrO7 ]} m[FeSO4 × 7H2O] = n[(NH4 )2Fe(SO4 )2 ]?M [FeSO4 × 7H2O] (3) (4) 由(2)(3)(4)可得计算公式: m[FeSO4 ? 7H2O]=8.34 × C[K2CrO7 ] -278× C[(NH4 )2Fe(SO4 )2 ]×V [(NH4 )2Fe(SO4 )2 ] (5) 式中:n—溶液的物质的量,mol;m—溶液的质量, g;M—溶液的相对分子质量,g/mol。 其中C[K2CrO7]=0.25 mol/L。进一步简化公式可得: m[FeSO4 ? 7H2O]=2.085-278? C[(NH4 )2Fe(SO4 )2 ]× V [(NH4 )2Fe(SO4 )2 (6) 则工业级七水硫酸亚铁的质量分数为: 作者简介:刘婷(1989— ),女,湖北武穴人,助理工程师;研究方向:污废水处理。 - 24 - 第1期 2019年2月 现 代 盐 化 工·专 论与综 述 N o .1 Febr ua ry,2019 M = m[FeSO4 ? 7H2O]/m1 ×100% (7) 2 结果与讨论 2.1 数据分析 从 表1可得出,硫 酸 亚铁 铵回滴 重铬 酸 钾 法 标准偏 差 0.003 2原企标方法标准偏差0.005 2,硫酸亚铁铵回滴重铬 酸钾法检出限0.001原企标方法标准偏差0.005。 从图1可得出,硫酸亚铁铵回滴重铬酸钾法可重现性比 原企标方法可重现性好。硫酸亚铁铵回滴重铬酸钾法测定样 品A平均质量分数84.35%,原企标方法测定样品A平均质量 分数81.8%,与工业级七水硫酸亚铁合格品质量分数85%接 近,此检测方法可靠。 2.2 检测结果 检测结果如表1~2和图1所示。 表1 两种方法偏差和检出限对比 序号 方法 样品称重/g 消耗硫酸亚铁铵体积/mL 七水硫酸亚铁的质量分数/% 标准偏差 方法检出限 1 硫酸亚铁铵回滴重铬酸钾法 2 硫酸亚铁铵回滴重铬酸钾法 2.087 4 1.826 8 22.35 37.65 84.4 0.003 2 0.001 84.3 3 原企标方法 4