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sunbet工业级七水硫酸亚铁

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  工业级七水硫酸亚铁_纺织/轻工业_工程科技_专业资料。襄阳龙蟒钛业有限公司企业标准 Q/72551331-3.2-2012 工业级七水硫酸亚铁 2013-5-10 发布 2013-5-23 实施 襄阳龙蟒钛业有限公司 发布 1 Q/7255

  襄阳龙蟒钛业有限公司企业标准 Q/72551331-3.2-2012 工业级七水硫酸亚铁 2013-5-10 发布 2013-5-23 实施 襄阳龙蟒钛业有限公司 发布 1 Q/72551331-3.2-2012 目 次 前言………………………………………………………………………………………………3 1. 范围…………………………………………………………………………………………4 2. 规范性引用文件……………………………………………………………………………4 3. 分子式、相对分子量………………………………………………………………………4 4. 要求…………………………………………………………………………………………4 5. 试验方法……………………………………………………………………………………5 6. 检验规则……………………………………………………………………………………11 7. 标志、标签…………………………………………………………………………………11 8. 包装、运输、贮存…………………………………………………………………………12 2 Q/72551331-3.2-2012 前 本标准由襄阳龙蟒钛业有限公司提出。 本标准由襄阳龙蟒钛业有限公司批准。 本标准由襄阳龙蟒钛业有限公司起草。 本标准主要起草人:胡超豪、范小虎。 言 本标准按 GB/T1.1《标准化工作导则 第 1 部分:标准的结构和编写则》进行编写。 3 Q/72551331-3.2-2012 工业级七水硫酸亚铁 1 范围 本标准规定了工业级七水硫酸亚铁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于硫精砂制酸掺烧、 工业净水剂聚合硫酸铁原料、 饲料级硫酸亚铁原料、 肥料用铁元素补充剂。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修 改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否 可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T191 GB/T602 包装储运图示标志 化学试剂、杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和实验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第 1 部分:标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第 3 部分:制剂及制品的制备 3 分子式、相对分子量 分子式:FeSO4 · 2O 7H 相对分子质量:278.01(按 2011 年国际相对原子质量) 4 要求 4.1 外观 淡绿色或淡黄绿色结晶 4.2 理化要求应符合表 1 的要求 表1 项 铁(Fe)质量分数% 铅(Pb)质量分数% 目 ≥ ≥ ≤ 硫酸亚铁质量分数(以 FeSO4 · 2O 计)% 7H 理化要求 指 85.0 17.0 0.003 4 标 砷(As)质量分数% 游离水质量分数% 5 试验方法 ≤ ≤ 0.001 8.0 5.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者必须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲 洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,严禁使用明火加热。 5.2 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB/T6682 中规定的三级水。试验中 所用的标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T3696.1、GB/T3696.2、 GB/T3696.3 之规定制备。 5.3 硫酸亚铁含量和铁含量的测定 5.3.1 方法提要 试样溶解后,加入硫磷混酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定,测定硫酸亚 铁含量和铁含量。 5.3.2 试剂和材料 5.3.2.1 硫磷混酸:在 700ML 水中加入 150ML 硫酸(ρ =1.84g/ml)和 150ML 磷酸(ρ =1.70g/ml)混匀。 。 5.3.2.2 重铬酸钾标准滴定溶液:C(1/6K2Cr2O7)约为 0.05mol/L。 5.3.2.3 二笨胺磺酸钠指示液:5g/l。 5.3.3 分析步骤 准确称取 0.5g 试样(精确至 0.0002g) ,置于 250 ml 锥形瓶中,加入 30 ml 水溶解,加入 10 ml 硫磷 混酸、3 滴二笨胺磺酸钠指示剂,立即用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈紫色为终点。同时作空白试验。 5.3.4 结果计算 七水硫酸亚铁(FeSO4 · 2O)以质量分数(X1)计,按式(1)计算: 7H X1 = (V1-V0) ×C×0.2780 m ×100% = 27.80×(V1-V0)×C m ????????????(1) 铁(Fe)含量以质量分数表示的(X2)计,按式(2)计算: X2 = (V1-V0) ×C×0.05585 m ×100% = 5.585×(V1-V0)×C m ???????????(2) 式中: C——重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; V0——滴定空白溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,ml; 5 V1——滴定试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,ml; m——试样的质量,g; 0.2780——与 1.00 ml 重铬酸钾标准滴定溶液[C(1/6 K2Cr2O7)=1.000 mol/L]相当的以克表示的 七水硫酸亚铁的质量; 0.05585——与 1.00 ml 重铬酸钾标准滴定溶液[C(1/6 K2Cr2O7)=1.000 mol/L]相当的以克表示的 铁的质量; 5.3.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值,硫酸亚铁水大于 0.6%,铁含量 不大于 0.3%。 5.4 铅含量的测定 5.4.1 原子吸收光谱法(仲裁法) 5.4.1.1 方法提要 用酸溶解试样,在 283.3nm 下,以空气-乙炔火焰测定。 5.4.1.2 试剂和材料 5.4.1.2.1 盐酸溶液:1+1 5.4.1.2.2 铅标准溶液:1ml 溶液含 0.1mg Pb. 配制:用移液管移取 10ml 铅标准溶液,置于 100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 5.4.1.3 仪器、设备 原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯。主要仪器参数方式:自动、1 秒、1 秒;信号处理;连续、 1.0、1.0。 5.4.1.4 分析步骤 5.4.1.4.1 工作曲线ml 的容量瓶,分别取 0.00、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml 铅标准工作溶液,用水稀 释至刻度,摇匀。 在原子吸收分光光度计,用空气-乙炔火焰,在波长 283.3nm 下,用蒸馏水调零,测定上述溶液的吸 光度。 以加入标准溶液中铅的质量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 g) ,置于 100 ml 烧杯中,用少量蒸馏水润湿,加入 20ml 盐酸溶液,置 于电炉上加热使试样完全溶解,冷却后转入 100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(如有沉淀物,导入 6 原子吸收分光光度计前应先过滤) 。sunbet!同时做空白试验。在原子吸收分光光度计上与工作曲线同样的条件测 出吸光度,在工作曲线上查出相应的铅的质量。 5.4.1.5 结果计算 铅(Pb)含量以质量分数(X3)计,按式(3)计算: (m1- m0)×10 m 2 X3 = ×100% ??????????????????????(3) 式中: m1——工作曲线上查出的试样中铅的质量,mg; m0——工作曲线上查出的空白试验的铅的质量,mg; m——试样的质量,g; 5.4.2 萃取比色法 5.4.2.1 方法提要 试样经处理后,以萃取样品中的干扰物,水相中加入硫化物与试样中的铅生成棕色沉淀,与标准 比对溶液比较,判断铅含量是否在限定范围内。 5.4.2.2 试剂和溶液 5.4.2.2.1 5.4.2.2.2 盐酸羟胺 5.4.2.2.3 氨水 5.4.2.2.4 王水:70ml 盐酸+30ml 硝酸 5.4.2.2.5 盐酸溶液:1+1 5.4.2.2.6 乙酸溶液:1+19 5.4.2.2.7 硫酸钠-丙三醇溶液 配制:称取 5g 硫化钠,置于 100ml 烧杯中,加 30ml 丙三醇及 10ml 水的混合液,溶解后移至棕色瓶 中,避光密闭保存,有效期三个月。 5.4.2.2.8 铅标准溶液:1ml 溶液含 0.01mg Pb. 配制:用移液管移取 10ml 按 GB/T602 配制的铅标准溶液,置于 100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度, 摇匀。 5.4.2.2.9 酚酞指示液:10g/L. 5.4.3 分析步骤 称取(0.50±0.01)g 试样,置于瓷蒸发皿中,加 3ml 王水,在水浴上蒸发至干固。将残留物加 5ml 盐酸,移至 150ml 分液漏斗中,瓷蒸发皿每次用 5ml 盐酸溶液洗涤两次,将洗涤合并到分液漏斗中,每次 7 用 40ml 萃取两次,然后再加 20ml ,振摇 1min 后,静置分层后,将水层移入 50ml 比色管中,加 0.05g 盐酸羟胺,溶解。在水浴上加热 10min 后,加 1 滴酚酞指示液,用氨水滴至溶液呈红色为止。冷却 后滴加盐酸溶液至溶液几乎为无色,加 2ml 乙酸溶液,用水稀释至约 50ml,加 2 滴硫化钠-丙三醇溶液, 用水稀释至刻度,摇匀。放置 5min,与标准比色液进行比较,所呈颜色不得深于标准比对溶液。标准比色 液是移液管移取 2.0ml(七水硫酸亚铁)铅标准溶液与试样同时同样处理。 5.5 砷含量的测定 5.5.1 分光光度法 5.5.1.1 方法提要 试样经处理后,用碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后由与金属锌和酸反应生成的新生态 氢作用生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色络合物,用分光光度计在波长 520nm 处测其吸光度。 5.5.1.2 试剂和材料 5.5.1.2.1 无砷锌粒 5.5.1.2.2 硫酸溶液:1+4 5.5.1.2.3 酒石酸溶液:200g/L 5.5.1.2.4 碘化钾溶液:150g/L 5.5.1.2.5 氯化亚锡溶液:400g/L 5.5.1.2.6 乙酸铅棉花 5.5.1.2.7 二乙基二硫代氨甲酸银-三乙胺-三氯甲烷吸收液 5.5.1.2.8 砷标准溶液:1ml 溶液含有 0.001mg AS 配制:用移液管移取 10ml 按 GB/T602 配制的砷标准溶液,置于 1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度, 摇匀(此溶液用时配制) 。 5.5.1.3 仪器、设备 5.5.1.3.1 砷发生装置(图 1) 5.5.1.3.2 分光光度计:带有 1cm 比色皿 5.5.1.4 工作曲线的绘制 用移液管移取砷标准溶液 0.00、2.00ml、5.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml,分别置于砷发生装置中 的锥形瓶中, 10ml 硫酸溶液, 加 加水至约 40ml。 2ml 碘化钾溶液、 氯化亚锡溶液, 加 1ml 摇匀, 放置 15min。 安装好装置的各部分,取 5ml 二乙基二硫代氨甲酸银-三乙胺-三氯甲烷吸收液加入吸收管中,加入 3 克无 砷锌粒于锥形瓶中,迅速安装吸收管,在常温下反应 45min,取下吸收管,补充吸收液 5ml,混匀。用 1cm 比色皿,以试剂空白为参比,在波长 522nm 处测量吸光度。以砷含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工 8 作曲线g) ,置于 100ml 硫酸溶液,加热使试样完全溶解。冷却后转移至砷发生 装置中的锥形瓶中,加 5ml 酒石酸溶液,加水至约 40ml,以下按绘制工作曲线ml 碘 化钾溶液,加 1ml 氯化亚锡溶液,摇匀,??”开始操作,至“??测量吸光度” 。从工作曲线上查出相 应的砷含量。 5.5.1.6 结果计算 砷(As)含量以质量分数(X4)计,按式(4)计算; X4 = m1×10 m -3 ×100% ?????????????????????????(4) 9 式中:m1 --从工作曲线上查出的砷含量,mg; m—试样的质量,g。 5.5.1.7 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于 0.00005%。 5.5.2 原子吸收法 5.5.2.1 波长:193.7nm 5.5.2.2 载气(氮或氩)流量:150-180ml/min 5.5.2.3 砷(V 价)应还原到砷(Ⅲ价) :待测定的试样或标液中定溶前加碘化钾到浓度为 0.5-1%(V/V) , 加抗坏血酸到浓度为 0.2-0.5%定容后,在沸水浴中加热,温度升到约 80-90℃,冷却后即可测定。 5.5.2.4 试样和标准溶液的酸度:用 10%盐酸(V/V)定容,文献上的酸度为 1-9M。 5.5.2.5 发生器后通气管:开通 5.5.2.6 线ng/ml 范围内) 5.5.2.7 灵敏度:出厂指标 0.18ng/ml/1M,(最佳可达到 0.08ng/ml/1%),此灵敏度是用高性能灯测得, 并与原子吸收主机性能有关,主样不灵敏主也不尽相同,后面所有灵敏度指标均如此。 5.5.2.8 5.5.2.9 药品:载液 L1%HCL XBF4 15g/l 主要仪器参数:方式:手动;信号处理:峰高 15.0 5.6 游离水的测定 5.6.1 方法提要 利用滤纸和一水硫酸亚铁的吸水性,吸干离心亚铁中的游离水。 5.6.2 试剂和材料 5.6.2.1 开平:精确到 0.01g 5.6.2.2 快速定性滤纸:Ф180mm 5.6.2.3 培养皿:Ф 120mm 和Ф 110mm 5.6.2.4 水份小于 1%的一水硫酸亚铁 5.6.2.5 排笔 5.6.3 试样 将取回的离心亚铁试样混合均匀,待检测。 5.6.4 测定 在Ф 120mm 的培养皿称取 90~100g 一水硫酸亚铁平铺于底部,盖上一张Ф 180mm 的快速定性滤纸,用 10 Ф 110mm 的培养皿压平后准确称取 18~20g 精确至 0.01g) ( 离心亚铁平铺于纸上滤纸上, 再盖上一张Ф 180mm 的快速定性滤纸,用Ф 110mm 的培养皿压平后再称 90~110g 一水硫酸亚铁平铺于滤纸上,放上Ф 110mm 的 培养皿,在Ф 110mm 的培养皿上放置一个 700g 左右的物体,在 10℃~30℃的室温中放置 1 小时。 小心取Ф 110mm 的培养皿和放置的物体,先用排笔将上层滤纸上的离心亚铁刷下,再将下层滤纸上的 离心亚铁全部转移称重。 5.6.5 结果计算 游离水的含量以质量分数(X5)计,按式(5)计算: m-m1 m H2O%X4 = (4) ×100% ?????????????????????????? 式中: m——测定前离心亚铁的; M1——测定后离心亚铁的; 注:如结果小于 0.5%,其结果表示为小于 0.5%。 如果两平行试样结果的绝对值差超过 0.5%需重新测定,如查重复测定的两个结果之差超过 0.5%,则 应在试验报告中写明四个测定值,作为产品不均匀性的校核。 6 检验规则 6.1 本标准所有指标均为出厂检验项目,应逐批检验。 6.2 每批产品不得超过 100t。 6.3 按 GB/T6678 中 6.6 的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装容器口斜至料层深度的 3/4 处采 样。将采得的样品混匀后,按四分法缩至不少于 200g,分装于两个清洁干燥具塞广瓶中,密封。瓶上粘贴 标签,注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名,一瓶用于检验,另一瓶保存三个月备 查。 6.4 应由生产厂的质量检验部门按本标准规定进行检验,生产厂应保证所有出厂产品都符合本标准要求。 6.5 检验结果如有一项不符合本标准要求时,应自两倍量的包装中采样复验,复验结果即使有一项指标 不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格。 6.6 按 GB/T8170 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 7 标志、标签 包装袋上应有牢固、清晰的标志,内容包括:厂名、厂址、产品名称、净含量及生产日期批号,图示标 志应符合 GB/T191 的规定。 11 8 包装、运输、贮存 8.1 本产品应采用塑料编织袋内衬塑料薄膜袋包装,缝包机封口。每袋净重 25kg 或 50kg,也可根据客户 需求采用散装或其他包装形式进行包装。 8.2 本产品在运输过程中应有遮盖物,防止雨淋、日晒。贮存过程中防止雨淋、日晒。 8.3 本产品在符合本标准包装、运输和贮存的条件下,自出厂之日起保质期为三个月。逾期应重新检验 是否符合本标准要求,方可使用。 12